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2017-04-15 伟德国际官网

提高仲钨酸铵结晶氨尾气冷凝氨水浓度的研究_冶金/矿山/地质_工程科技_专业资料

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提高仲钨酸铵结晶氨尾气冷凝氨水浓度的研究_冶金/矿山/地质_工程科技_专业资料。第3 9 卷第 1 期   2 0 1 1年3月    有数金属与硬质合金 R a r e M e a l s a n d C e m e n t e d C a r b i d e s   t

第3 9 卷第 1 期   2 0 1 1年3月    有数金属与硬质合金 R a r e M e a l s a n d C e m e n t e d C a r b i d e s   t      V o l . 3 9  №. 1 0 1 1 M a r .  2      提高仲钨酸铵结晶氨尾气冷凝氨水浓度的研究万林生 , 王忠兵 , 付占辉 , 习雪康( ) 江西理工大学 , 江西 赣州 3 4 1 0 0 0 结晶温度及搅拌速率对仲钨酸铵结晶氨尾气冷凝氨水浓度的影响 。 效果批注 :    摘   要 :研究了冷凝和蒸发面积比值 、 降低结晶温度及增添搅拌速率 , 均能够差异水平地提高结 晶 氨 尾 气 回 收 液 中 氨 的 浓 度 ; 冷 凝 和 蒸 发 面 积 比 为 3. 结 9、 / 晶温度为 1 接纳的氨水总浓度为 9. 1 0 ℃时, 9m o l L。 结晶尾气 ; 冷凝接纳 ; 氨水浓度    要害词 :仲钨酸铵 ; ( ) X 7 5 8    文献标识码 : A    文章编号 : 1 0 0 4 0 5 3 6 2 0 1 1 0 1 0 0 1 3 0 4    中图分类号 :   - - -C o n c e n t r a t i o n I m r o v e m e n t o f Amm o n i a W a t e r R e s u l t i n f r o m  Amm o n i a           p g   G a s C o n d e n s a t i o n i n t h e P r o c e s s o f A P T C r s t a l l i z a t i o n T a i l                 y, , , WAN L i n s h e n WANG Z h o n b i n F U Z a n h u i X I X u e k a n   -   -   -   - g g g g ( , , ) J i a n x i U n i v e r s i t o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o a n z h o u 3 4 1 0 0 0C h i n a           g y g yG   : , A b s t r a c t T h e i n f l u e n c e s o f c o n d e n s a t i o n a n d e v a o r a t i o n a r e a r a t i o c r s t a l l i z a t i o n t e m e r a t u r e a n d s t i r r i n                     p y p g r a t e a s w e r e i n v e s t i a t e d o n t h e c o n c e n t r a t i o n o f t h e a mm o n i a w a t e r r e s u l t i n f r o m a mm o n i a t a i l c o n d e n                             - g g g   s a t i o n i n t h e o f A P T c r s t a l l i z a t i o n. T h e r e s u l t s s h o w t h a t b o t h l o w e r c r s t a l l i z a t i o n t e m e r a t u r e r o c e s s                           y y p p a n d f a s t e r s t i r r i n r a t e c a n i n c r e a s e a mm o n i a c o n c e n t r a t i o n o f t h e r e c o v e r e d s o l u t i o n f r o m c r s t a l l i z a t i o n                         g y   a mm o n i a t a i l a s .Wh e n t h e c o n d e n s a t i o n a n d v a o r i z a t i o n a r e a r a t i o i s 3. 9a n d t h e c r s t a l l i z a t i o n t e m e r a                           - g p y p / t u r e i s 1 1 0 ℃, t h e t o t a l a mm o n i a c o n c e n t r a t i o n o f t h e r e c o v e r e d s o l u t i o n i s 9. 9m o l L.                       : ; ; K e w o r d s A P T; c r s t a l l i z a t i o n t a i l c o n d e n s a t i o n r e c o v e r a mm o n i a w a t e r c o n c e n t r a t i o n a s           y y g y 搅 A P T 蒸发结晶氨尾气冷凝效果与结晶温度 、 蒸发器液面 表 面 积 、 冷凝强度( 冷凝器面积 拌速率 、 和冷凝介质温度 ) 有 关。 本 文 以 气 ? 液 相 变 理 论 及 相更改力学为基础 , 研究了冷凝和蒸发面积比值 、 结 晶温度及搅拌速率对结晶氨尾气冷凝氨水浓度的影 得出了 A 响, P T 结晶接纳氨水的最佳工艺参数 。1  前   言仲钨酸铵 ( 蒸发结晶的实质是溶液脱氨 A P T)1〕 。挥发出的氨若直接排 酸化 、 钨酸盐 聚 合 的 过 程 〔空, 则造成大气污染 , 倒霉于钨冶金清洁生产 。 凭证 国家情形扞卫部 2 钨冶炼 0 0 8 年 3 月宣布的新划定 , 废水为一类元素排放废水 , 强制执行零排放要求 , 故 需接纳新 型 、 高效的接纳方式对 A P T 结晶尾气进 以实现氨尾气的零排放目的 。 行闭路循环清洁接纳 , 接纳 间 接 冷 凝 吸 收 方 式 , 可有用地从 A P T结 〔 2, 3〕 。A 晶氨尾气中接纳氨 P T 结晶氨尾气冷凝氨水 可直 接 返 回 或 转 化 成 NH4C l后 返 回 离 子 交 换 工 序 配制解吸剂 , 但以氨水形式返回使用更具经济价值 。收稿日期 : 2 0 1 0 0 6 2 3 - -2  基本原理A P T 蒸发结晶氨尾气冷凝存在两个平衡历程 : 一 是 挥 发 H2 O 分 子 的 气 ? 液 相 凝 聚 平 衡 , 二是 NH3 分子 在 已 凝 聚 水 相 中 的 气 ? 液 相 溶 解 平 衡 。 NH3 冷凝效率取决于以上两个历程的热力学和动力 学条件 , 要 提 高 回 收 氨 水 的 浓 度 就 需 在 保 证NH3 最, : 通讯作者 : 万林生 ( 男, 教授 , 主要从事钨钼冶金理论与新工艺研究 , 1 9 5 0 E-m a i l w l s 1 4 0 1 5@s i n a . c o m -) 1 4稀 有 金 属 与 硬 质 合 金第3 9卷大限度进入水相的 前 提 下 抑 制 第 一 个 过 程 H2O 的 冷凝量 。 最理想的 冷 凝 效 果 是 : 冷凝氨水的浓度接 近该温度下 NH3 在水中的消融度 。 由于 NH3 和水均为极性分子 , 以是 NH3 溶于水 时, 氨分子与水分子团结形成氢键 , 发生显着的水合 大部门 NH3 与 水 结 合 生 成 NH3 · H2O, 小部 作用 , 分 NH3 · H2O 电 离 成 NH 和 OH , NH3 · H2O 很不稳固 , 受热易剖析成 NH3 和水 。4+ - + NH3 +H2O ?NH3 · H2O ?NH4 +OH- 使用此特点 , 并凭证差异温 度 下 NH3 在 水 中 的的油浴中蒸发结晶 , 并通过自来水循环冷凝装置收 集氨水 , 在搅 拌 器 中 档 转 速 下 , 加 热 蒸 发 3h, 每隔 0. 5h 取样 测 其 浓 度 并 记 录 冷 凝 器 中 氨 水 的 体 积 。 差异冷凝 和 蒸 发 面 积 比 ( 条件下的实验结 S冷/ S蒸 ) 果见表 1。 在差另外 S冷/ 所得冷凝氨水 S蒸 条 件 下 , 最终氨浓度如图 2 所示 。表 1  S冷/ S蒸 对冷凝氨水浓度的影响 T a b l e 1 E f f e c t s o f c o n d e n s a t i o n a n d e v a o r a t i o n a r e a r a t i o               p o n c o n c e n t r a t i o n o f c o n d e n s e d a mm o n i a w a t e r          S冷/ S蒸0. 5h 3. 4   3. 6   3. 9   4. 2   5. 8   6. 6   7. 0   6. 2   7. 0   4. 9   1. 0h 5. 8   5. 6   4. 0   5. 4   3. 8   / ( ·L-1) c m o l 1. 5h 4. 2   3. 6   4. 7   4. 9   2. 7   2. 0h 3. 5   2. 7   3. 5   2. 4   1. 9   2. 5h 3. 1   1. 8   3. 0   1. 8   1. 4   3. 0h 2. 1 1. 2 2. 0 1. 1 1. 1接纳适当的工艺和设施可以对 A 消融度规 律 , P T 结晶氨尾气举行有用的接纳使用 。3  实验部门3. 1  实验质料 以某公司供应的 ( 其成 NH4) 2 WO 4 溶液为质料 , / / 分为 : WO 6 5g L、 NH4OH 7 0g L、 NH4C l 8. 1     32 / L。 g 3. 2  实验装置 毗连玻 2 0 0、 2 5 0、 3 0 0、 5 0 0m L 的锥形瓶各一个 , 水浴 璃管 的 橡 胶 管 若 干 , 2 0 0 ℃ 量 程 温 度 计 两 支, 锅、 电阻丝炉各一 台 , 实 验 的 装 置 示 意 如 图 1 所 示。 氨水的浓度接纳盐酸滴定法剖析 。图 2  差异 S冷/ S蒸 下冷凝氨水的总浓度 F i . 2 T o t a l c o n c e n t r a t i o n o f c o n d e n s e d a mm o n i a w a t e r           g i t h d i f f e r e n t c o n d e n s a t i o n a n d e v a o r a t i o n a r e a r a t i o   w             p 图 1  氨尾气接纳实验装置示意结构 F i . 1 S c h e m a t i c s t r u c t u r e o f e x e r i m e n t a l i n s t a l l a t i o n f o r           g p a mm o n i a r e c o v e r   y由表 1 数据可 知 , 随 S冷/ 结晶氨尾 S蒸 的 增 大 , 气冷凝氨水的浓度均泛起由高到低的转变 。 在蒸发 前期 , 由于温度低 、 料液中氨水浓度高 、 NH3 逸出多 、 水蒸发量小 , 冷凝 氨 水 浓 度 较 高 ; 而 在 蒸 发 后 期, 随 着温度升高 、 料液 中 氨 水 浓 度 降 低 、 水 NH3 逸 出 少 , 蒸发量大 , 冷凝氨水浓度逐渐下降 。 实验中还发现 , 结晶最先阶段当料液温度低于 8 冷凝器中 0 ℃ 之前 , 基本无氨 水 出 现 , 由 于 逸 出 气 体 中 水 蒸 气 量 很 小, NH3 以干气体逸出 。 蒸发结晶时间t 冷 5h 且 S冷/ S蒸 =4. 2 时, ≤1. , 凝氨水的浓度最高 这 说 明 为 提 高 结 晶 前 期 冷 凝 氨4  实验效果与讨论4. 1  冷凝与蒸发面积比对冷凝氨水浓度的影响 选用巨细差另外锥形瓶作为蒸发和冷凝器举行 实验 , 蒸发面积为 锥 形 瓶 中 起 始 液 面 面 积 与 蒸 发 结 束时液面面积的算 术 平 均 值 , 冷凝面积为锥形瓶的 。 全外观积 ( 底面积 + 侧面积 ) 以前述 ( 在1 NH4) 2 0℃ 2 WO 4 溶液为结晶料液 ,  第1期等: 提高仲钨酸铵结晶氨尾气冷凝氨水浓度的研究   万林生 ,1 5水浓 度 , 将由于 S冷/ S蒸 存 在 一 最 佳 值 。 比 值 过 大 , 比值过小 , 则由于水 水凝量的增大而降低氨水浓度 ; 凝量的降低致使氨无法完全被水吸收 。 从图 2 曲线 可 知 , 随 着 S冷/ 冷凝氨 S蒸 的 增 大 , 水的总浓度泛起出 由 低 到 高 再 逐 渐 降 低 的 规 律 , 当 冷 凝 氨 水 的 浓 度 达 最 大 值 3. S冷/ S蒸 =3. 9 时, 9 4 / 而 S冷/ m o l L, S蒸 若继续 增 大 则 冷 凝 氨 水 的 总 浓 度 逐渐降低 。 这说明 当 冷 凝 强 度 适 中 时 , 能够最大限 即 接 近 一 定 温 度 下 NH3 在 水 中 的 溶 解 度 ) 将 度( NH3 冷凝吸收于水 中 ; S冷/ S蒸 过 小 则 不 能 将 氨 气 充 分吸收 , 致使氨水浓 S冷/ S蒸 过 大 将 增 大 冷 凝 水 量 , 度降低 。 4. 2  蒸发温度对冷凝氨水浓度的影响 接纳 4 用3 0 0m L( NH4 ) 0 0 2 WO 4 溶 液 为 原 料, ) , 在恒温搅拌 m L 锥形瓶作冷凝容器 ( S冷/ S蒸 =3. 9 器转速调至中档 、 蒸发结晶 3h 的条件下 , 控制差异 每隔 3 的油浴温度举行结晶实验 , 0m i n 对冷凝氨水 取样测其浓度 , 实 验 结 果 如 图 3 所 示。 表 2 则 为 不 同蒸发温度下冷凝氨水的总浓度 。下, 大量的水冷 凝 导 致 回 收 氨 水 的 浓 度 降 低 。 因 此 低温蒸发有利于冷凝氨水浓度的提高 。 4. 3  搅拌速率对冷凝氨水浓度的影响 取3 接纳3 0 0m L( NH4 ) 0 0 2 WO 4 溶 液 为 原 料, , 在1 m L 锥形瓶作冷凝容器 ( S冷/ S蒸 =3. 4) 2 0 ℃油 浴温度下蒸发结晶 , 将恒温搅拌器的转速由低到高 划分调至 0 档 、 将调速器平均 1档、 2 档、 3 档、 4档( , 分为四等份 , 每等份处为一档) 结 晶 3h。 每 隔 3 0 实验效果如图4 m i n对 冷 凝 氨 水 取 样 并 测 其 浓 度, 所示 。图 4  差异搅拌速率下冷凝氨水浓度与时间的关系 F i . 4 R e l a t i o n s h i b e t w e e n c o n c e n t r a t i o n o f c o n d e n s e d a m-         g p   m o n i a w a t e r a n d c o n d e n s a t i o n t i m e w i t h d i f f e r e n t             m i x i n s e e d g p  由图 4 可知 : 随着搅拌速率的加速 , 冷凝氨水的 浓度增高 。A P T 结晶历程 H2O 的蒸发仅是一个液 而 NH3 的挥发要 经 历 钨 酸 根 → 气相物理转变历程 , 聚合 -结晶化学反 应 以 及 液 → 气 相 物 理 变 化 两 个 过图 3  差异蒸发温度下冷凝氨水浓度与时间的关系 F i . 3 R e l a t i o n s h i b e t w e e n c o n c e n t r a t i o n o f c o n d e n s e d a m-         g p   m o n i a w a t e r a n d c o n d e n s a t i o n t i m e a t d i f f e r e n t e v a               - p o r a t i o n t e m e r a t u r e   p 表 2  差异蒸发温度下冷凝氨水的总浓度 a b l e 2 T o t a l c o n c e n t r a t i o n o f c o n d e n s e d a mm o n i a w a t e r  T             d i f f e r e n t e v a o r a t i o n t e m e r a t u r e a t       p p/℃ t ( ·L-1) c总/ m o l 1 1 0   9. 9   1 1 5   4. 9   1 2 0   4. 3   1 2 5   3. 9 4   1 3 0 2. 7程, 搅 拌 对 上 述 两 个 过 程 均 有 促 进 作 用, 但其对 NH3 逸出的影响远大于对水的影响 。5  冷凝氨水的因素剖析将实验条件下蒸发 3h 所得氨水举行混淆并进 行因素剖析 , 效果如表 3 所示 。表 3  冷凝氨水的因素剖析效果 a b l e 3 C o m o s i t i o n o f c o n d e n s e d a mm o n i a w a t e r   T           p因素 / ( ·L-1) c g WO 3 P   F e  - C l 2- S0. 0 3 5 0 0 0 6 0 0 0 5 9 8 2 6 9   0.     0.     0.   2.由图 3 及表 2 可知 , 随着蒸发温度的升高 , 冷凝 氨水的浓度及 总 浓 度 均 逐 渐 下 降 。 因 为 温 度 越 高 , 饱和水蒸气含水量越多 , 在挥发 NH3 量 一 定 的 条 件2- 从表 3 数据 可 以 看 出 , 冷凝氨水中的 S 含量较高 , 必须经由 除 硫 才 可 以 返 回 工 艺 使 用 。 因 此 有 1 6稀 有 金 属 与 硬 质 合 金第3 9卷须要对冷凝氨水的脱硫工艺做进一步的研究 。6  结   论( ) 冷凝氨水的 浓 度 随 着 蒸 发 时 间 的 增 加 而 逐 1 渐降低 。 ( ) 结晶氨尾气 冷 凝 氨 水 的 浓 度 均 呈 现 由 高 到 2 结晶最先阶段当料液温度低于8 低的变 化 , 0 ℃之 前, 冷凝器中基本无氨水泛起 , 由于逸出气体中水蒸 宇量很小 , NH3 以干气体逸出 。 ( ) 随着 S冷/ 冷凝氨水的总浓度呈 3 S蒸 的 增 大 , 现由低到 高 再 逐 渐 降 低 的 规 律 。S冷/ S蒸 过 小 不 能 但 S冷/ 将 NH3 充实 吸 收 , S蒸 过 大 将 会 增 大 冷 凝 水 量, 致使氨水浓度降低 。 ( ) 随着蒸发温度的升高 , 冷凝氨水总浓度逐渐 4下降 , 在 S冷/ 搅 拌 速 度 为 中 档、 蒸发温度 S蒸 =3. 9、 / 为1 冷凝氨水的总浓度为 9. 1 0 ℃时, 9m o l L。 ( ) 冷凝氨水的 浓 度 随 着 搅 拌 速 度 的 增 大 而 逐 5 渐增大 。 参考文献 :〔 〕万 林 生 , 胡 之 均, 于 浓 芳, 等 .NH4C 1 l -NH3 · H2O-H2O : 系仲钨酸铵结晶动力学 ( 仲钨酸铵蒸发结晶机理及 Ⅰ) 〕 ( : 诱导期转变纪律 〔 中国有色金属学报 , J . 1 9 9 4, 4 4) 4 1 - 4 5. 〔 〕聂   民 . 〕 仲钨酸铵生产过 程 中 回 收 氨 的 探 讨 〔 江西冶 2 J . ( ) : 金, 1 9 9 9, 1 9 1 0 2 6 2 7. - 〔 〕何长仪 , 〕 刘志明 , 张浩军 . 钨湿法冶炼氨的回用〔 湖南 3 J . ( ) : 有色金属 , 1 9 9 9, 1 5 9 2 0 2 2. -檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴檴 ( 上接第 1 2 页) / / 铼浓 度 达 到 1. 被富集了近 1 1. 2 7m L, 4 2m L, g g 产物 1 0 0 0倍 。 浓缩钼的解吸液可制备十二钼酸铵 ,   纯度到达 9 8. 7 8% 。 谢谢辽宁 省 教 育 厅 高 等 学 校 创 新 团 队 项    致谢 : 目的基金资助 。 参考文献 :〔 〕王靖芳 ,罗锦超 ,冯彦林 , 〕 等. 1 N 7 3 0 1 萃取铼的研究 〔 J . ( ) : 有色金属 , 2 0 0 1, 2 2 9 3 0. - 〔 〕邹振 球 , 周 勤 俭. 钼 精 矿 石 灰 焙 烧 -N 2 2 3 5萃取工艺提取 〕 ( ) : 钼铼 〔 矿冶工程 , J . 2 0 0 2, 2 2 1 7 9 8 1. - 〔 〕邓解德 . 〕 从含钼废液中 萃 取 回 收 铼 〔 中 国 钼 业, 3 J . 1 9 9 9, ( ) : 2 3 2 3 2 3 6. - 〔 〕刘峙嵘 , 刘欣萍 , 彭雪娇 , 等. 阴离子 交 换 树 脂 F 4 3吸附铼 〕 ( ) : 的研究 〔 有数金属 , J . 2 0 0 2, 2 6 3 2 2 1 2 2 4. - 〔 〕刘 峙 嵘 , 刘 欣 萍, 刘 健 强, 等. 5 S MF 4 2 5树脂吸赞许解吸 - 〕 ( ) : 铼的研究 〔 湿法冶金 , J . 2 0 0 2, 2 1 2 7 0 7 5. - 〔 〕宋金如 , 龚治湘 , 刘淑 娟 , 等. 6 P 3 5 0萃淋树脂吸附铼的性 〕 : 能研究及应用 〔 华东地质学院学报 , J . 2 0 0 3, 2 6( 3) 2 7 4 - 2 7 8. 〔 〕郭锦勇 , 李庸华 , 杨志平 , 等. 7 D 9 9 0 离子交流树脂吸附 铂 - 〕 ( ) : 和铼性能的研究 〔 有数金属 , J . 2 0 0 0, 2 4 6 4 0 1 4 0 5. - 〔 〕李玉萍 , 〕 李莉芬 , 王献科 . 液膜法提取高纯铼〔 中国钼 8 J . ( ) : 业, 2 0 0 1, 2 5 6 2 3 2 6. - 〔 〕蒋克旭 , 邓 桂 春, 赵 丽 艳, 等. 催化动力学光度法测定钼 9 〕 ( ) : 剖析化学 , 样中痕量铼的研究 〔 J . 2 0 0 9, 3 7 2 3 1 2.

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